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发布时间:2024-04-10
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一、乙醇回流法提纯的原理及操作步骤
原理:根据有机物的沸点不同,对其先后被分离的顺序,进行收集。
操作步骤:
热源为水浴锅,将水浴锅放在铁架台上,铁圈下放,酒精灯下放木块,以便调节火焰高度,将蒸馏装置安装好,将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。
取下温度计套管,用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内,加入2-3粒,以及加入适量的,装上回流冷凝管,其上端接干燥管。
开始时用小火加热,观察液体汽化情况,并注意温度计读数,当蒸气上升到部时,温度计读数急剧上升,适当调小火焰。
当温度计读数上升到64..5度左右时,换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管,控制加热温度,收集馏分,温度计水银球在蒸馏过程中有液滴,保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。
继续加热,当温度计读数上升到78度左右并稳定时,另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上,控制加热温度,收集77-79度的馏分,当温度突然下降或烧瓶内液体很少时,停止加热,稍冷后关闭,收集馏分出的工业酒精。
二、连续回流提取法的原理
回流提取法,是用等易挥发的有机溶剂提取原料成分。
应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
三、浓缩提取设备
浓缩提取设备是用于中草药及多种植物的有效成分提取、浓缩的设备。
中药浓缩提取设备种类很多,由于每个生产厂家所采用的工艺不同,浓缩提取设备的组合方式也存在差异。中药制药前处理和提取工序是生产中的关键工序,也是最容易被忽视的工序。设备和生产工艺的有机结合及设备的正确使用,是提高质量和效益的一个重要环节。
中药提取浓缩设备主要由提取罐、泡沫捕集器、卧式冷凝器、冷却器、挥发油分离器、计量罐、中间储罐等组成。
浓缩提取设备的工作原理。
浓缩原理:第二次提取液如同第一次一样,经真空吸入中间储罐,打开提取罐排渣口,将药渣排净。然后利用真空,将储罐内两次的提取液抽入提取罐,如同提取一样,在真空状态下对罐内药液进行浓缩。浓缩达到指标要求后,可直接排出或再次存放至中间储罐备用。
提取原理:加热方式采用电加热。回流提取,罐内产生的二次蒸汽泡沫捕集器进入冷凝器进行冷凝后,依次进入冷却器、挥发油分离器,然后进入计量罐,根据需要可回流至提取罐;
轻油从排放口经视蛊手动控制排出,如此循环至提取终止。提取完毕后,提取液经真空泵吸入中间储液罐。然后提取罐进行二次提取操作。
四、请问热回流提取的实验室装置是什么,请认真回答 谢谢
热回流提取的实验室装置是热回流提取浓缩机组。
工作原理:
将药材投入提取罐内,加入5—10倍的溶剂如水、乙醇、甲醇、丙酮等(根据工艺求)。开启提取罐加热系统,使提取液。加热至沸腾20–30分钟后,用抽滤管将三分之一的提取液抽浓缩罐。关闭提取罐直统与夹套热水,开启浓缩罐直统与加热。系统使浓缩汁温度保持80℃左右,真空度保持在-0.05到-0.08MPA,浓缩时产生的二次蒸汽经过冷凝器与冷却器变成凝液回流至提取罐做新溶剂加入药里,新溶剂由上而下通过药材层到提取罐底部,药材中的可溶性成分溶解于提取罐内溶剂,提取液经抽滤管抽入浓缩罐,浓缩产生的二次蒸汽又送至提取罐做新溶剂,形成新溶剂回流提取,直至完全溶出(提取液无色)浓缩继续进行,直至浓缩成需要的比重药膏,提取罐内的无色液体可下次复用,若是有机溶剂提取,则先加适量水,开直统与夹套热水,回收溶剂后,将渣排掉。
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