硝酸钾的制备实验中,减压过滤操作应该注意哪些问题

本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 [基本操作与仪器介绍]
1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法
布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。 2、减压过滤的操作方法
（1） 按1装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全
部小孔盖住为宜）。伏毁少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在漏斗上。
（2） 用倾析法先将上清液转移到漏斗上，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，待溶
液快流尽时再转移沉淀。
（3） 如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上
口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。
（4） 先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重
复此操作2~3次。
（5） 吸滤完毕，拔掉橡皮管，关闭真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，
将沉淀倒在滤纸上或表面皿上，适宜温度下烘干；如需要的是溶液，将溶
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液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。
3、趁热减压过滤操作
（1） 将布氏漏斗热水浴中加热。
（2） 取出漏斗，趁热将滤纸放好，并快速连接好吸滤瓶、真空泵。 （3） 抽滤。 4、蒸发（浓缩）操作
（巧前1） 将溶液倒入蒸发皿内，液体量不能超过其容量的2/3，以防溶液溅出。如液
体量较多，可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。
（2） 根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴
间接加热。
（3） 加热蒸发至出现晶膜，停止加热，冷却，结晶。蒸发皿不能骤冷，以免炸裂。 5、重结晶操作
（1） 根据粗产品质量数，按一定比例加入溶剂，加热溶解。 （2） 加热蒸发至出现晶膜，冷却结晶。 （3） 抽滤，烘干，称重。 [实验重要步骤]
（1）称取11g硝酸钠和7.5g氯化钾放入100mL小烧杯中，加17.5mL蒸馏水，
加热并不断搅拌，当小烧杯里的固体全部溶解时（此时温度约84℃），从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积V1。
（2）继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3，
小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。
（3）趁热用热滤漏斗过滤，滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止氯化钠析出)的小烧杯中。
（4）待滤液冷却至室温后，进行减压过滤，得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体，称量。
（5）留下约0.1g粗产品，其余按粗产品与水的质量比为2：1混合，加热、搅
拌、待晶体全部溶解后停止加热，冷却至室温后抽孝厅清滤，水浴烘干，称重。并对重结晶后的产品，进行纯度检验。
[实验中应注意事项]
①先用小火加热使固体全部溶解，然后用大火加热至沸腾，再用小火蒸发浓缩； ②漏斗用热水预热好后，如漏斗是冷的或不太热，硝酸钾就会析出影响产率； ③骤冷结晶过于细小；
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④小火烤干（如晶体抽得比较干可省去此步骤）。 实验报告格式(供参考)
实验步骤（或流程） 浓缩至原热NaNO3 11g 搅拌、溶解（体→ → 热、→ KCl 7.5g 体积的2/3 过积V） 滤 滤液冷却结晶 绿豆粒大小的晶体供纯度检验 抽滤 水浴烘干 称重（粗产品） 加17.5mLH2O，加趁 冷 粗产品:水=2:1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中 母液弃去 晶体，观察形状 → 加热、搅拌、溶解 → 却过滤 → 烘称量（纯） → 干

用95%乙醇回流提取和减压浓缩是各应注意什么问题

提取有用到那么高纯度的乙醇吗？首次听说。
既然问了就简单说下，提取顷明清时候没有太多注意，主要在浓缩，一定要控制好真空，不然酒精沸点低，控制不好真空很容雀前易就把酒精槐行抽走，造成浪费。
最关键那么高的纯度，一定注意安全了。

减压精馏要点有哪些？需要注意哪些事项？

减压精馏的特点及注意事项：
1、在减压的情况下，物系的相对挥发度是减小的；
2、在减压情况下，气体的体积加大，单位塔的处理能力下降；
3、在减压情况下，物质的泡点下降，易于用低压汽进行组织生产；
4、减少热分解。
首先安全第一。
知道你的物料性质以及遇到危险处理方案。其次你要把你的实验方案写清楚，按规程操作。减压精馏的主要目的是降低釜温（降低釜温是因为常压下物料沸点较高或者物料是热敏性物质遇热易分解等等）。

用95%乙醇回流提取和减压浓缩是各应注意什么问题

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既然问了就简单说下，提取时候没有太多注意，主要在浓缩，一定要控制好真空，不然酒精沸点低，控制不好真空很容易就把酒精抽走，造成浪费。
最关键那么高的纯度，一定注意安全了。

减压浓缩真空度和温度的关系

减压浓缩是一种利用减压和蒸发的方法对液茄吵体进行浓缩的技术。在减压浓缩过程中，真空度和温度是影响浓缩效果的重要因素。它们的关系如下：
1. 真空度的影响
减压浓缩采用真空环境下的蒸发原理，降低环境气压会降低液体的沸点，从而使得液体在较低的温度下蒸发。因此，真空度越大，液体的沸点就越低，蒸发速度就会越快，浓缩效果也会越好。
2. 温度的影响
温度也是影响减压颤扰侍浓缩效果的李州重要因素之一。在一定的真空度下，温度将直接影响液体的蒸发速度。一般而言，当温度升高时，液体的蒸发速度也会随之升高，但同时也会带来一些问题，如失去挥发性的物质、发生分解、氧化等。因此，为了实现更好的减压浓缩效果，需要注意控制温度的范围，并确保在最佳温度下进行浓缩，以达到最好的浓缩效果。
总之，在实际减压浓缩过程中，需要平衡真空度和温度的选择，以实现最好的浓缩结果。需要根据处理对象的状况、工艺要求等因素进行选择，综合考虑来确定最佳的真空度和温度范围。

化学试验中的减压浓缩

减压浓缩就是减压蒸馏出溶剂，使物料浓度增大。

减压浓缩后，要等物料温度降下来后再过滤，不然可能滤液会沸腾。也可能物料在滤纸上快速结晶，将滤纸堵死，让过滤变得非常缓慢。

减压浓缩就是减压蒸馏出溶剂，使物料浓度增大。主要适用于制药、食品、化工等工业部门对液料的浓缩。并且亦能回收酒精和简单的回流提取。使水蒸发乾燥。

目前真空减压浓缩器主要包括浓缩罐、冷凝器、汽液分离器、冷却器、受液桶五部件，浓缩罐为夹套结构。本设备适用于制药、食品、化工等行业对料液的浓缩，并且可作回收酒精和简单的回流提取之用。设备与物料接触部分均采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性，并且符合GMP标准。

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